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    ICP-MS 2000E檢測清酒中鉛、砷的解決方案
    作者:未知 來源:未知 日期:2018-09-27 瀏覽:143
    中國分析測試協會發布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2017《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2017年7月發布,2017年10月正式實施。 電感

    中國分析測試協會發布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2017年7月發布,2017年10月正式實施。

    電感耦合等離子體質譜法,作為一種無機元素檢測方法,因其靈敏度高、檢出限低、動態范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢,推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。


    圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀

     

    清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)

    1 參考標準:

    T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》

    2 范圍

    本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。

    本標準適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。

    3 原理

    清酒樣品經預處理之后,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測試,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量,樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質核比進行分離并定性定量分析。

    4    試劑

    硝酸(優級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液;

    5    儀器設備

    ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

    移液槍(普蘭德   Transferpette? S )

    超純水機(密理博  A10)

    6 樣品處理

    準確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml硝酸,常溫下反應產生大量棕色氣體,待其反應完全、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機待測。

    7 測試數據

    7.1 精密度和回收率數據

    準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD),見表1。

    表1. 砷、鉛元素測試精密度

    元素

    測試結果(μg/L)

    RSD(%)

    砷(As)

    0.53

    5.35

    鉛(Pb)

    4.66

    1.11

     

    稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液,然后加硝酸常溫下消解,消解完成后加內標,轉入容量瓶定容;以ICP-MS測定,結果見表2。

    表2. 砷、鉛元素加標回收率數據

    元素

    原含量

    (μg/L)

    加入量

    (μg/L)

    測量值

    (μg/L)

    回收率(%)

    砷(As)

    0.055

    2.0

    2.203

    107.4

    砷(As)

    0.055

    10.0

    9.824

    97.7

    鉛(Pb)

    0.463

    2.0

    2.510

    102.4

    鉛(Pb)

    0.463

    10.0

    11.026

    105.6

    由上述實驗數據可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測方法,完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。


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